1. Giới thiệu

MEMS áp điện hoạt động ở nhiệt độ cao ngày càng được yêu cầu trong các ứng dụng cần cảm biến hoặc truyền động điện trực tiếp trong điều kiện nhiệt độ khắc nghiệt, bao gồm các hệ thống chuyển đổi năng lượng, xử lý dầu khí, động cơ ô tô và đẩy hàng không vũ trụ. Trong những môi trường như vậy, nhiệt độ thiết bị thường vượt quá 700 °C, một chế độ thách thức giới hạn vật liệu của các công nghệ MEMS dựa trên silicon thông thường.

Nhiệt độ hoạt động của MEMS truyền thống thường bị hạn chế bởi sự suy giảm của vật liệu cấu trúc, hỏng hóc kim loại hóa và ứng suất do sự không phù hợp của hệ số giãn nở nhiệt (CTE) giữa các lớp chức năng và lớp nền hỗ trợ. Mặc dù các hệ thống MEMS–sợi lai đã chứng minh hoạt động trên 1000 °C, nhưng sự phức tạp và thiếu khả năng mở rộng của chúng đã hạn chế sự phù hợp của chúng đối với các nền tảng cảm biến tích hợp nhỏ gọn.

Lithium niobate (LN) mang lại một số lợi thế cho các ứng dụng áp điện nhiệt độ cao, bao gồm nhiệt độ Curie cao (~1200 °C), ghép nối áp điện mạnh và các đặc tính điện-quang và âm-quang tuyệt vời. Đặc biệt, lithium niobate stoichiometric (SLN) thể hiện độ ổn định nhiệt vượt trội so với lithium niobate đồng nhất (CLN), vốn bị thiếu lithium và suy giảm do khuyết tật trên khoảng 300 °C. Mặc dù các thiết bị sóng âm bề mặt (SAW) dựa trên LN nhiệt độ cao trên các lớp nền khối đã được nghiên cứu rộng rãi, nhưng khả năng sống sót về mặt nhiệt của các nền tảng LN màng mỏng lơ lửng—cho phép các thiết bị sóng âm khối (BAW) và sóng Lamb—vẫn chưa được khám phá đầy đủ.

Các cấu trúc MEMS lơ lửng mang lại sự ghép nối điện cơ và giam giữ âm thanh được tăng cường nhưng vốn dễ bị tổn thương hơn trước ứng suất nhiệt cơ, gãy và sụp đổ trong điều kiện khắc nghiệt. Do đó, việc hiểu rõ giới hạn nhiệt của chúng là điều cần thiết để phát triển MEMS nhiệt độ cao đáng tin cậy.

2. Thiết kế và Chế tạo Thiết bị

Các thiết bị được điều tra trong công trình này là các bộ cộng hưởng âm thanh LN màng mỏng lơ lửng được thiết kế để hỗ trợ các chế độ sóng Lamb đối xứng. Các bộ cộng hưởng được chế tạo trên một chồng nhiều lớp bao gồm một lớp nền silicon có điện trở suất cao, một lớp silicon vô định hình hy sinh và một màng LN stoichiometric cắt X dày 600 nm. LN cắt X được chọn do việc sử dụng rộng rãi trong các hệ thống MEMS và quang tử và các đặc tính điện cơ thuận lợi của nó.Platinum được sử dụng làm vật liệu điện cực vì điểm nóng chảy cao và độ ổn định hóa học ở nhiệt độ cao. Một lớp bám dính titan mỏng được đưa vào giữa LN và Pt để cải thiện độ bám dính và giảm thiểu sự phân lớp kim loại trong quá trình chu kỳ nhiệt. Hình học bộ cộng hưởng bao gồm các biến thể về góc quay trong mặt phẳng, cấu hình neo và bố cục điện cực liên ngón để tránh làm sai lệch kết quả độ bền nhiệt đối với một thiết kế duy nhất.Ngoài các bộ cộng hưởng chức năng, các điện trở kim loại hình sin được chế tạo đồng thời trên cùng một lớp nền bằng cách sử dụng kim loại hóa giống hệt nhau. Các cấu trúc này cho phép theo dõi trực tiếp điện trở suất kim loại như một hàm của nhiệt độ ủ, cung cấp thông tin chi tiết về sự suy giảm kim loại hóa và tác động của nó đến hiệu suất thiết bị.

3. Phương pháp thực nghiệm

Độ bền nhiệt được đánh giá bằng cách sử dụng một giao thức ủ và đặc trưng từng bước. Việc ủ được thực hiện trong điều kiện chân không để giảm thiểu quá trình oxy hóa, với tốc độ gia nhiệt và làm mát được kiểm soát để ngăn chặn các hiệu ứng áp điện trong LN. Nhiệt độ ủ ban đầu được đặt thành 250 °C, sau đó là các chu kỳ liên tiếp với mức tăng nhiệt độ 50 °C. Mỗi bước ủ được giữ ở nhiệt độ mục tiêu trong 10 giờ, ngoại trừ nhiệt độ cao nhất, nơi các giới hạn của lò yêu cầu thời gian lưu ngắn hơn.

Sau mỗi chu kỳ ủ, các thiết bị được đặc trưng bằng kính hiển vi quang học để đánh giá tính toàn vẹn cấu trúc, các phép đo đầu dò bốn điểm để đánh giá điện trở suất kim loại, các phép đo điện tần số vô tuyến (RF) để trích xuất tần số cộng hưởng và hệ số chất lượng (Q) và nhiễu xạ tia X (XRD) để kiểm tra chất lượng tinh thể và sự tiến hóa của biến dạng.

4. Kết quả và Thảo luận

4.1 Sự tiến hóa cấu trúc

Kiểm tra quang học cho thấy những thay đổi có thể nhìn thấy tối thiểu trong màng LN lơ lửng lên đến khoảng 400 °C. Ngoài 500 °C, các vết nứt do ứng suất bắt đầu xuất hiện trong các vùng lơ lửng, mặc dù hầu hết các thiết bị vẫn còn nguyên vẹn về mặt cơ học và hoạt động. Lên đến 550 °C, các vết nứt thường không lan đến các neo hoặc gây ra sự sụp đổ thảm khốc.

Sự suy giảm cấu trúc nghiêm trọng xảy ra trong khoảng từ 600 °C đến 750 °C. Trong phạm vi nhiệt độ này, sự gia tăng nứt, cong vênh màng, phân lớp LN và gãy neo được quan sát thấy. Ở khoảng 700 °C, các vết nứt ưu tiên hình thành dọc theo các hướng tinh thể liên quan đến CTE trong mặt phẳng cao và năng lượng phân tách thấp. Hành vi này được cho là do sự không phù hợp CTE lớn giữa LN và lớp nền silicon, kết hợp với tính dị hướng vốn có của LN cắt X.

Ở 800 °C, hư hỏng kim loại hóa và hỏng neo rộng rãi khiến các bộ cộng hưởng không hoạt động.

4.2 Suy giảm kim loại hóa

Các phép đo điện trở suất kim loại cho thấy sự giảm điện trở suất ban đầu sau chu kỳ ủ đầu tiên, có thể là do sự phát triển hạt và ủ khuyết tật trong màng Pt. Tuy nhiên, ở nhiệt độ cao hơn, điện trở suất tăng đáng kể, báo hiệu sự hình thành các khoảng trống, gò và sự gián đoạn trong lớp kim loại.

Trên 650 °C, màng Pt thể hiện sự suy giảm rõ rệt, bao gồm sự hình thành lỗ chân lông và mất tính liên tục điện một phần. Sự suy giảm này trực tiếp góp phần làm tăng tổn thất điện và cuối cùng là hỏng thiết bị, ngay cả khi màng LN vẫn còn nguyên vẹn một phần.

4.3 Hiệu suất âm thanh

Các phép đo RF cho thấy tần số cộng hưởng giảm dần khi nhiệt độ ủ tăng, phù hợp với sự giãn ứng suất do nhiệt và những thay đổi trong các hằng số đàn hồi hiệu dụng. Điều thú vị là, hệ số chất lượng của một số chế độ cộng hưởng tăng lên sau khi ủ nhiệt độ cao, đặc biệt là trên 700 °C. Sự cải thiện này là do sự phân bố lại ứng suất và giảm rò rỉ năng lượng âm thanh trong các cấu trúc bị nứt một phần hoặc giảm ứng suất.

Mặc dù có những cải tiến hiệu suất cục bộ này, nhưng khả năng hoạt động tổng thể của thiết bị giảm mạnh trên 750 °C do hỏng kim loại hóa và gãy neo.

5. Cơ chế hỏng hóc

Các cơ chế hỏng hóc chủ yếu được xác định trong nghiên cứu này bao gồm:

Sự không phù hợp về giãn nở nhiệt

giữa LN, các điện cực kim loại và lớp nền silicon, dẫn đến tích tụ ứng suất và nứt.

1. Sự phân tách tinh thể của LN, đặc biệt là dọc theo các mặt phẳng có năng lượng gãy thấp dưới ứng suất nhiệt cao.

2. Sự không ổn định của kim loại hóa, bao gồm sự thô hóa hạt, hình thành khoảng trống và mất độ dẫn điện trong màng Pt.

3. Suy giảm neo, làm tổn hại đến sự hỗ trợ cơ học và tính liên tục điện.

4. Các cơ chế này hoạt động hiệp đồng để xác định giới hạn nhiệt cuối cùng của MEMS LN màng mỏng lơ lửng.6. Kết luận

Công trình này chứng minh rằng các bộ cộng hưởng âm thanh lithium niobate màng mỏng lơ lửng có thể chịu được nhiệt độ ủ lên đến 750 °C, đại diện cho một trong những giới hạn độ bền nhiệt được xác minh cao nhất cho các nền tảng áp điện dựa trên MEMS thuần túy. Mặc dù sự suy giảm đáng kể xảy ra ở nhiệt độ cao, nhưng sự sống sót của thiết bị và chức năng một phần trong những điều kiện khắc nghiệt như vậy làm nổi bật độ bền của LN stoichiometric đối với các ứng dụng MEMS nhiệt độ cao.

Những hiểu biết sâu sắc thu được từ nghiên cứu này cung cấp các hướng dẫn thực tế để lựa chọn vật liệu, thiết kế kim loại hóa và tối ưu hóa cấu trúc nhằm mở rộng phạm vi nhiệt độ hoạt động của các thiết bị LN lơ lửng. Những phát hiện này mở ra con đường để triển khai MEMS dựa trên LN trong môi trường khắc nghiệt và để thúc đẩy các hệ thống quang tử, điện-quang và âm-quang nhiệt độ cao.